| 液相色谱-串联质谱分析化学合成多肽及其主要副产物 |
| 王贤纯 陈平 梁宋平 |
| 关键词：液相色谱-串联质谱分析 化学合成 多肽 副产物 固相合成 |
| 主要内容：用与反相高效液相色谱偶联的串联质谱(RPHPLC—MS/MS)分析一个固相化学合成的九肽H2N—Tyr-Val—Asn—Val—Asn—Met—Gly—Leu—Lys—CONH2及其2个主要的副产物，根据Fmoc化学，在Fmoc—PAL—PEC·PS树脂上从C端至N端手工操作逐步偶联合成九肽，偶联完成后，用试剂R(90％TFA，5％苯甲硫醚，3％二巯基乙烷，2％苯甲醚)室温(20～25℃)处理2．5h，进行多肽的去保护和切除树脂，RP—HPLC分析结果表明，合成粗品中含有1个主要成分、2个次要成分及多个微量成分，用RPHPLC—MS/MS分别对主要成分和2个次要成分进行了鉴定。结果证明，主要成分即为目标九肽；先于目标肽洗脱的副产物分子量比目标肽的分子量多16．MS/MS证明，该副产物包括2种九肽衍生物：1种为其Tyr^1氧化生成，另1种为Met^6氧化生成；后于目标肽洗脱的副产物为九肽的Tyr^1残基增加12所致，这种现象尚未见报道，对副产物形成的可能机制进行了讨论。 |
| 《中国生物化学与分子生物学报》 2003,19(5).-576-581 |
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